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技術(shù)文章

電化學(xué)抑制器在離子色譜中有舉足輕重的作用

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   電化學(xué)抑制器為了減小熱效應(yīng),尤其是采用電解純水或電導(dǎo)檢測器尾液產(chǎn)生再生離子,一個設(shè)計原則是盡可能地降低工作電壓。據(jù)電壓分布,降低工作電壓的有效措施之一是減少電極室的電壓降。
 
  為此目的,多孔電極的原理與技術(shù)被引入。電極由多孔材料組成,孔中的空間,為電解液留下存放空間,孔間相通的通道為電解產(chǎn)生的氣體提供了排放通道。
 
  該電極將電極與電解液室集為一體,形成電極,電解液一體化的結(jié)構(gòu),即降低了工作電壓,又簡化了整體結(jié)構(gòu)。
 
  電化學(xué)抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
 
 ?。?)漏液。漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成漏液。由于保管不當(dāng)造成微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
 
 ?。?)峰面積減小。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向其以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進(jìn)口注入少許去離子水,并將放置半小時以上。玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
 
 ?。?)背景電導(dǎo)高。在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明部分存在一定問題。其原因大多是操作不當(dāng),例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一只新的。

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